制备服务的介绍与化学合成方法

　　制备服务的介绍与化学合成方法。制备服务色谱是指采用色谱技术制备纯物质，即分离、收集一种或多种色谱纯物质。制备服务色谱中的“制备”这一概念指获得足够量的单一化合物，以满足研究和其它用途。下面就来看看它的介绍与化学物合成方法。

　　一、制备服务的介绍

　　1、制备服务的目的，是分析出混合物中一个（或者几个）纯物质的含量。制备服务的目的，是从混合物中得到纯物质。为了加快分离的时间与提高分离的效率，制备服务色谱的的进样品量很大，导致制备服务色谱柱子的分离负荷的相应加大，也就必须加大色谱柱填料，增大制备色谱的直径和长度，使用的相对多的流动相。当色谱柱上样品负载加大的时候，往往导致柱效急剧下降而得不到纯的产品。制备色谱，要解决容量与柱子效果之间的矛盾，对重现性也要考虑。从经济上来说。制备服务色谱要争取少用填料，少用溶剂，要尽可能多的得到产品。

　　2、样品的前处理：制备色谱柱子由于处理的样品多，比分析柱子更容易受污染，必要的前处理就显得非常的必要。萃取、过滤、结晶、固相萃取等简单的分离方法，如果用得上，而且还不是很麻烦，就要尽可能多的采用以去掉杂质。

　　二、制备服务的化学物合成方法

　　1.天然产物的提取天然产物的提取及半合成就是从天然存在的光活性化合物中获得,或以价廉易得的天然手性化合物氨基酸、萜烯、糖类、生物碱等为原料,经构型保留、构型转化或手性转换等反应,方便地合成新的手性化合物。如用乳酸可合成(R)-苯氧基丙酸类除草剂。天然存在的手性化合物通常只含一种对映体,用它们作起始原料,经化学改造制备其它手性化合物,无需经过繁复的对映体拆分,利用其原有的手性中心,在分子的适当部位引进新的活性功能团,可以制成许多有用的手性化合物。

　　2.外消旋化合物的拆分手性化合物的拆分就是给外消旋混合物制造了一个不对称的环境,使两个对映异构体能够分离开来.手性拆分技术可分为物理拆分、化学拆分和生物拆分。最早实现消旋体拆分的是巴斯德(Pasteur)用晶体拆分法得到的酒石酸对映体。虽然这种直接结晶法拆分较方便、经济,但其应用范围有限而不能大规模应用。手性柱色谱对手性产物的分离操作简单,操作费低,被认为是研制对映体药物的首选方法,但绝大多数报道只是将此方法作为实验室手段,进行手性化合物的分离、分析和纯度测定。由于手性色谱技术现在还不是很成熟。

　　3、化学拆分是利用手性化学试剂按照两种非对映体异构体的物理性质差别,分离两个对映体。但由于这些方法存在制备不易、操作复杂、试剂昂贵、光学纯度不高等缺点,难于适应手性产品制备的技术要求。生物拆分法用微生物(或酶)生物催化剂拆分外消旋体。与传统的化学催化相比,生物催化具有以下显著优点:选择性强、催化效率高,生产安全性高。

　　4、应用范围广,副反应少,产率高,产品分离提纯简单,生物催化剂无毒,适于工业化大规模生产。绝大多数氨基酸(包括非天然氨基酸)都能用酶法拆分得到高纯度对映体,许多常见氨基酸已能大规模生产,脂肪酶、酯酶、蛋白酶、转氨酶等诸多酶类已能用于外消旋体的拆分。随着酶的固定化技术、多相反应器等新技术日趋成熟,必然大大促进了生物拆分技术的发展。

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