色谱柱化学性质和进样技术的选择

栏目:行业资讯 发布时间:2022-05-17

  色谱柱化学性质。

  硅胶基质:最通用的基质,强度大,化学修饰容易,但使用的pH值范围有限(一般为2—8,特殊修饰的可以达到1—12)。

  聚合物基质:多为聚苯乙烯—二乙烯基苯或聚甲基丙烯酸脂,化学稳定,应用pH范围宽,具有更强的疏水性,对蛋白质等样品分离效果较好,但强度较小,有机溶剂可能导致聚合物溶胀而受损,批次重复性较差,商品化色谱柱不多,一般价格较贵。

  载碳量:基质表面色谱柱键合相的比例,载碳量高,则保留增加,适合分析非极性化合物。

  键合相:键合试剂不同,对化合物的选择性不同,一般长链的烷基键合相(C18C8)比短链的(C4C3)稳定,非极性的键合相比极性的键合相(-NH2)稳定。

  封端:用短链将裸露的硅羟基键合后封闭起来,以减少残留的硅醇基,减轻待测组分与酸性硅羟基反应而引起的色谱峰拖尾现象,尤其对于极性样品而言,色谱柱未封端处理的色谱柱分离效果较差。

  在气相色谱分析中,一般采用注射器或六通阀门进样,在考虑进样技术的时候,以注射器进样为主来研究。

  进样量:进样量应控制在瞬间气化,达到规定分离要求和线性响应的允许范围内,填充柱冲洗法的瞬间进样量:液体样品或固体样品溶液一般为0.01~10μl,气体样品一般为0.11~10ml,在定量分析中,应注意进样量读数准确。

  注射器里空气的排除:用微量注射器抽取液体样品,色谱柱只要重复地把液体抽入注射器又迅速把其排回样品瓶,就可以将空气排除,或着用计划注射量的约2倍的样品置换注射器3~5次,每次取到样品后,垂直拿起注射器,针尖朝上,留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部,推进注射器塞子,空气就会全部被排掉。

  保证进样量的准确:用经置换过的注射器取约计划进样量2倍左右的样品,垂直拿起注射器,针尖朝上,让针穿过一层纱布,这样可用纱布吸收从针尖排出的液体。

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