手性材料分离有哪些需要注意的事项?

栏目:行业资讯 发布时间:2021-09-27
手性材料分离有哪些需要注意的事项?通过引入手性环境使对映异构体间呈现物理特征的差异,从而达到光学异构体拆分的目的。想要实现手性识别就必须手性化合物分子与手性固定相之间至少存在三种相互作用。

  手性材料分离有哪些需要注意的事项?通过引入手性环境使对映异构体间呈现物理特征的差异,从而达到光学异构体拆分的目的。想要实现手性识别就必须手性化合物分子与手性固定相之间至少存在三种相互作用。

手性材料分离

  1、强烈建议使用保护柱;

  2、必须使用色谱纯试剂配制流动相,使用前需经0.45μm滤膜过滤和超声脱气处理;

  3、在进样前需过滤样品溶液;

  4、在使用含酸/碱/盐的流动相后,应立即使用30%甲醇-水或50%乙腈-水冲洗色谱柱,冲洗体积不少于40 mL,再使用甲醇或乙腈冲洗后保存。若流动相中不含酸、碱或盐等,直接使用乙腈或甲醇冲洗后保存;

  5、若保存色谱柱超过一周、需将柱内溶剂替换为甲醇;

  6、当柱压显著升高时,使用相当于20倍柱体积的溶剂按30%甲醇-水→甲醇→异丙醇→甲醇次序冲洗色谱柱、可提高性能。

  7、分离纯化成本高昂,占总生产成本50%以上

  8、目前手性色谱填料,普遍柱效低,拆分分离度不够

  9、非色谱拆分法灵敏度低,难以做微量分离与测定,拆分的选择识别性差

  10、大孔填料粒径不均匀,机械强度极差,重复装柱时发生破碎,反压升高,柱子寿命短

  11、传统填料的表面修饰多糖衍生物的覆盖度低,拆分效率低下

  12、作坊式生产填料批次间重现性差

  手性分离效果是多种相互作用共同作用的结果。这些相互作用通过影响包埋复合物的形成,特殊位点与分析物的键合等而改变手性分离结果。