怎么老化手性柱?影响手性柱的寿命有哪些因素?

栏目:行业资讯 发布时间:2021-08-13
怎么老化手性柱?影响手性柱的寿命有哪些因素?手性柱到迄今为止,尚没有一种类似十八烷基键合硅胶(ODS)柱的普遍适用的手性柱。不同化学性质的异构体不得不采用不同类型的手性柱,而市售的手性色谱柱通常价格昂贵,下面就来看看手性柱的介绍。

  怎么老化手性柱?影响手性柱的寿命有哪些因素?手性柱到迄今为止,尚没有一种类似十八烷基键合硅胶(ODS)柱的普遍适用的手性柱。不同化学性质的异构体不得不采用不同类型的手性柱,而市售的手性色谱柱通常价格昂贵,因此如何根据化合物的分子结构选择适用的手性色谱柱是非常重要的。下面就来看看手性柱的介绍。

手性柱

  一、怎么老化手性柱

  1、通常在老化色谱柱时没有必要把柱尾与检测器断开,其实断开柱与检测器的做法并不妥当,因为这样就要让柱尾暴露在柱箱内,于是通过柱流出的载气就只能流到柱箱内,载气带出的固定液蒸气就污染了柱箱,此其一;

  2、其二,如果用氢气作载气,把氢气流入柱箱内(老化时柱箱是加热的)是极其危险的事。实际上,把柱与检测器断开的做法其目的也就是怕载气带出的固定液蒸气污染检测器;然而,您只要把检测器温度提高到比柱温高20-30度,载气从柱子带出的固定液蒸气就绝对不会停留在检测器上,这样也就不会污染检测器。

  3、在柱进行老化时,载气的流速通常应该比正常使用要小些,例如一根2m长、内径为3mm的柱在老化时大约有13-15ml/min载气流速就可以了,而且在老化时绝不要给进样器升温,否则就会使柱顶端的固定相上的固定液出现流失。

  二、影响手性柱寿命的因素

  1、色谱柱破损

  石英毛细管柱的聚酰亚胺层,如有少许破损就很嫩再保护脆弱的石英毛细管。当柱箱连续加热和冷却、柱箱风扇的振动和柱架等都会对毛细管造成应力,最终在色谱柱有弱点处破裂。

  2、热损伤

  超过色谱柱温度上限,会造成色谱柱固定相和管表面加速损坏,色谱柱的过量流失会使活性组分拖尾,降低柱效。一般热损坏是一个很慢的过程,但有氧存在时,会大大加速热损坏。

  3、氧损伤

  氧是毛细管柱的大敌,在接近室温下,不会对色谱柱有太大损害,柱温升高时会严重损坏色谱柱。

  4、化学损伤

  有少数化合物会使固定相遭到破坏,不挥发性化合物进入色谱柱常常会降低色谱柱的性能,但是不会破坏固定相,有条件时这些沉积的残留物可以用溶剂冲洗,能恢复色谱柱的性能。

  5、污染

  气相色谱中,毛细管柱被污染是很普遍的问题,不幸的是,它和各种各样常见的故障想死,常常被错误地判断为其它的故障,虽然被污染了的色谱柱并没有损坏,但是已经失去了效能。

  以上就是有关于手性柱老化和手性柱寿命因素的介绍了。如果您的柱原来是使用过的,您现在又要重新起用它,这时您应该按以前的老化方法重新来一遍,因为天知道它在存放期间是不是吸收了空气中的什么东西,只有老化它才是保险的。