手性固定相是什么?

栏目:行业资讯 发布时间:2021-04-29
手性固定相是什么?手性固定相(Chiral stationary phase, CSP)法作为高效液相色谱最常用的方法之一,开发出一个好的手性固定相是很有应用前景的。

  手性固定相是什么?手性固定相(Chiral stationary phase,CSP)法作为高效液相色谱最常用的方法之一,开发出一个好的手性固定相是很有应用前景的。目前运用于高效液相色谱的手性固定相已达上千种,主要分为Prkle型(刷型)、环糊精型、大环抗生素型、冠醚型、配体交换型、蛋白质型和多糖型等。应用的最为广泛,最为热门的是多糖型和环糊精型手性固定相。

手性

  1.多糖类手性固定相

  多糖类手性固定相的典型代表为微晶纤维素和直链淀粉衍生物,其空间结构高度有序,具有光学活性和螺旋空穴结构的天然高分子,存在大量的手性识别位点。这对手性拆分能力有一定的提高,有时为了使拆分能力更加提高,通常将其分子上的羟基进行修缮。

  喻宁波硕士采取新型的制备方法,在低温下将α-甲壳素直接溶于8%NaOH/4%尿素水溶液,以环氧乙烷,环氧丙烷和氣乙酸等为醚化剂,制备亲水性的甲壳素衍生物,并改变醚化剂与甲壳素的物质的量之比,制备了不同分子量的甲壳素行生物。用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(HNMR)、凝胶渗透色谱(GPC)等对不同分子量的甲壳素衍生物表征。其后,将羧甲基甲壳素涂覆于氨丙基硅胶表面制备成手固定相,用12种外消旋体测试拆分性能,表现出了良好的分离能力。相较传统的甲壳素手性固定相,羧甲基甲壳素能够均相制备,且操作简单便捷,反应条件温和,需要加压加热,能量消耗低,且产品质量较高。

  2.环糊精类手性固定相

  环糊精(Cyclodextin,CD),又被称为木粉,是Vilers在1891年发现的。是一类通过α-1,4-糖苷键把多个葡萄糖单元连接起来的具有空腔结构的寡聚物。按照含有的葡萄糖单元数目的不同,通常由6、7、8个葡萄糖单元连接而成,环糊精可分为α-CD、β-CD、λ-CD。环糊精可作为手性选择剂用于对映体的手性分离。Hattori合成出了氨基改性的环糊精手性固定相,首次得到了衍生化的环糊精手性固定相。目前,在环糊精手性分离研究中,发展最快、应用最广的手性固定相是各种β-CD及其行生物,尤其是衍生化的β-CD是目前研究的主要方向。因为β-CD价格便宜易得,而且衍生化后仅可以改变其疏水性空腔的形状和大小,能够与更多的溶质分子形成包合配合物,扩大了β-CD固定相手性拆分的范围,并在正相、反相和极性有机溶剂模式下均有较好的手性拆分能力。

  Liao首次合成了一种乙二胺四乙酸二酰桥联双β-环糊精,用作手性配体,采用活泼的3-异氰酸丙基三乙氧基硅烷将其键合到硅胶表面,制得一种乙二胺四乙酸二酰桥联双β-环糊精手性固定性。采用质谱(MS)、元素分析(EA)、红外光谱(IR)、扫描电镜(SEM)等表征配体以及固定相的化学结构和形貌。采用酸性、碱性、中性和两性等21种手性药物作探针,较系统地评价新型固定相的手性色谱性能。结果表明,所制备的桥联双环糊精固定相适用于多种分离模式,成功地系统拆分了多类结构的药物对映体,大多数可达完全分离。