液相色谱柱出现柱压突然变化时该怎么处理?

栏目:行业资讯 发布时间:2024-03-12
液相色谱柱主要分为填充柱和开管柱两种类型,通常由金属或玻璃制成,可呈现直管、螺旋管、U形管等形状。在液相色谱中一般使用填充柱进行分离。色谱柱的分离效果取决于选择的固定相,以及色谱柱的制备和操作条件。

液相色谱柱主要分为填充柱和开管柱两种类型,通常由金属或玻璃制成,可呈现直管、螺旋管、U形管等形状。在液相色谱中一般使用填充柱进行分离。色谱柱的分离效果取决于选择的固定相,以及色谱柱的制备和操作条件。在使用过程中,色谱柱常见的问题之一是柱压上升。如果柱压在长时间使用中缓慢增加,属于正常现象。但若柱压突然升高(排除系统管路堵塞和压力传感器故障),可能的原因如下:


1、色谱柱头的过滤式筛板被阻塞或受到污染。


2、色谱柱头填料被样品污染。


3、当色谱柱内的缓冲液中的盐遇到高浓度的甲醇或其他有机溶剂时,会发生结晶沉淀的现象。


4、流动相的 pH 值过高或过低会导致固定相的结构受损或溶解。

以下是解决方法:

1、如果确认染色柱的过滤筛板受到了污染,可以尝试用甲醇反向冲洗柱子,直至达到正常压力,或者将柱头取下,放入稀硝酸中超声清洗10分钟,然后再用纯水超声10分钟,之后重新安装染色柱。


2、如果确定柱头的填料被污染,应该先将柱头螺丝卸下,然后挖出柱内前段受污染的填料,再用同样的填料重新填入,修复好之后再次安装上柱头螺丝。


3、若确认为盐结晶,请使用10%甲醇/水溶液冲洗色谱柱,将柱内的盐全部溶解,然后再更换成高浓度甲醇。


4、如果错误使用pH值,将很难修复。