想了解色谱柱的安装步骤可以看看

栏目:行业资讯 发布时间:2022-06-24
色谱柱​的安装一般都有几个步骤的,今天就带大家了解一下分别有哪几个步骤。
步骤一:检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管,检查进样垫和气体过滤器,确保辅助气体和探测器气体畅通有效。如果以前做过高沸点的化合物,需要清洗或更换进样口衬管。

色谱柱的安装一般都有几个步骤的,今天就带大家了解一下分别有哪几个步骤。

步骤一:检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管,检查进样垫和气体过滤器,确保辅助气体和探测器气体畅通有效。如果以前做过高沸点的化合物,需要清洗或更换进样口衬管。

步骤二:在柱上安装螺母和卡套,并小心地将色谱柱的两端切平,并在色谱柱的一端安装相应的螺母和卡套。此时,色谱柱的端口没有前后区别,色谱柱支架的支撑部分应始终朝向柱箱门。

安装螺母和夹套后,将色谱柱端口切平,用放大镜检查,确认切口和管壁呈直角,无残留碎片、毛边或不均匀切割面。

步骤三:将色谱柱连接到进样口上。一般来说,色谱柱的顶部应保持在进样口衬管的中下部。当进样针通过垫片完全插入进样口时,如果针尖与衬管中的色谱柱顶部相差1-2cm,则为理想状态。

将需要连接的长度从色谱柱架上取出,并按步骤2切割柱,连接到进样口。

避免用力弯曲挤压毛细柱,小心不要让标志和其他边缘锋利的物品与色谱柱接触和摩擦,以防止柱体断裂或损坏。

将色谱柱正确嵌入进样口后,用手拧紧连接螺母,用手拧紧,然后用扳手拧紧1/4-1/2圈。

步骤四:连接载气必须为高纯氮(或氦),纯度为99.99%。使用极性柱(如FFAP、PEG-20M等)时,载气和脱氧管进一步脱氧,可延长柱的使用寿命。

当色谱柱与进气口连接时,连接气体。调整柱前的压力,以获得适当的气流速度。将色谱柱的另一端(空端)插入装有己烷的样品瓶中。在正常情况下,我们可以看到瓶子持续的气泡。

如果没有气泡,检查下载气体装置和流量控制器是否安装完全或正确,并检查整个气路是否泄漏。所有问题解决后,从瓶子中取出色谱柱端口,擦拭干净,确保柱端口无溶剂残留,然后进行下一次安装。

步骤五:将色谱柱连接到探测器上,其安装和注意事项与上述色谱柱与进样口连接(步骤3)大致相同。安装时,注意色谱柱末端高于尾吹点,或按照色谱仪说明书安装。

步骤六:色谱柱加热前,应检查气体泄漏。建议使用1∶1异丙醇/水的混合溶液进行检查。

步骤七:色谱柱老化色谱柱安装和系统泄漏检测完成后,可老化色谱柱。将色谱柱程序加热到使用温度低于30℃,恒温30分钟。这样,柱中的吸附成分就会被吹出,以免影响您的分析。

然后,将色谱柱的温度降低到所需的温度,以分析实际样品。