手性柱维护的注意事项

栏目:行业资讯 发布时间:2022-02-23
手性柱是由具有光学活性的单体,固定在硅胶或其它聚合物上制成手性固定相。通过引进手性环境使对映异构体间呈现物理特征的差异,从而达到光学异构体拆分的目的。

  手性柱是由具有光学活性的单体,固定在硅胶或其它聚合物上制成手性固定相。通过引进手性环境使对映异构体间呈现物理特征的差异,从而达到光学异构体拆分的目的。

手性柱

  ①、避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动。温度的突然变化或者使手性色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况;柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料,因此在调节流速时应该缓慢进行,在阀进样时阀的转动不能过缓(如前所述)。

  ②、应逐渐改变溶剂的组成,特别是反相色谱中,不应直接从有机溶剂改变为全部是水,反之亦然。

  ③、一般说来手性色谱柱不能反冲,只有生产者指明该柱可以反冲时,才可以反冲除去留在柱头的杂质。否则反冲会迅速降低柱效。

  ④、选择使用适宜的流动相(尤其是pH),以避免固定相被破坏。有时可以在进样器前面连接一预柱,分析柱是键合硅胶时,预柱为硅胶,可使流动相在进入分析柱之前预先被硅胶“饱和”,避免分析柱中的硅胶基质被溶解。

  ⑤、避免将基质复杂的样品尤其是生物样品直接注入柱内,需要对样品进行预处理或者在进样器和手性色谱柱之间连接一保护柱。保护柱一般是填有相似固定相的短柱。保护柱可以而且应该经常更换。

  ⑥、经常用强溶剂冲洗手性色谱柱,清除保留在柱内的杂质。在进行清洗时,对流路系统中流动相的置换应以相混溶的溶剂逐渐过渡,每种流动相的体积应是柱体积的20倍左右,即常规分析需要50~75ml。

  手性分离效果是多种相互作用共同作用的结果。这些相互作用通过影响包埋复合物的形成,特殊位点与分析物的键合等而改变手性分离结果。由于这种作用力较微弱,因此需要仔细调节、优化活动相和温度以达到手性分离效果。